ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

更新時間：2022-01-21 | 點擊率：4367

GPY-450P熱裂解應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、產品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質的法規，它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態）。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡單快捷。

二、產品優勢

1、快速篩查：相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著提升做樣效率。

2、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學試劑，不產生廢氣廢液，無需環評。

3、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。

5、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計，不存在交叉污染。

6、適用樣品基質豐富：可用于固體、液體直接進樣，方便快捷。

7、優秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對標準偏差≤0.95％。

8、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場景。

9、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘。

三、儀器技術參數及指標

*Py/TD部分（IEC62321-8:2017要求）：**
項目	性能指標
解析/裂解溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對目標化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進樣口參數	l 室.1 最多可安裝兩個進樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口（PIPP）標準和惰性流路分流/不分流毛細管進樣口（S/SL）冷柱頭進樣口（COC） l 分流/不分流毛細管柱進樣口 l 最高使用溫度 450℃（提供證明材料原件） l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設定精度：0.01psi（提供證明材料原件） l 總流量設定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮氣） l 流量設定精度：0.001 mL/min l 程序升壓/升流：5階（提供證明材料原件） l 氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃
柱溫箱參數	l 爐膛尺寸：28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀尺寸：59×52×51 cm l 操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃； l 可設定程序升溫：30階31平臺（提供數據等材料證明原件） l 溫度控制精度：0.1℃ l 可設定最高升溫速率：120℃/min l 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風扇） l 最長一次方法運行時間：999.99min l 可運行柱流失補償（雙通道） l 加熱區域：6個獨立控制加熱區控制（不包括爐箱溫控） l 輔助加熱區最高操作溫度：300℃ l 可設定獨立小柱箱加熱區 l 具有柱箱溫度的自動保護功能
檢測器參數	l 可搭載多個獨立控溫的檢測器 l 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測器（FID） l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件） l 基線漂移（30min）≤3×10-13A l 基線噪聲≤ 5×10-14 A l 動態線性范圍≥10^7 l 數據采集頻率：最高500Hz（提供證明材料原件）
色譜工作站	l 支持Windows 7/10，32位圖形化用戶界面（包含用戶助手等功能） l 可快速對前后進樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進行設置（提供證明材料原件） l 具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重復性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等強大應用功能 l 峰積分處理功能，定性功能（支持多相對保留時間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法），校準點數及級別數，手動制作工作曲線功能，色譜柱性能計算，數據比較功能 l GC自動停止/自動啟動，系統確認（GC自診斷），功能，狀態記錄功能 l 中英文可選 l 數據通訊：*以太網（LAN），遠程啟動運行開始/結束（無線互聯），TCP/CP協議，不丟真更穩定 l 可在分析過程中進行快照功能

四、分析測試

4.1 分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃

2) 熱裂解時間2~3鐘

3) 樣品分流進樣：固體進樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul

4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進樣口溫度：300 ℃，

5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

組分名稱	保留時間（min）	時間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	9.610	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	9.980	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	11.456	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	12.159	0.05